Metalografi Nedir? Metalografik Numune Hazırlama Yöntemleri Nelerdir?

Bu yazımızda metalografi ve metalik alaşım karakterizasyonunun ne olduğunu hangi amaçlarla kullanıldığını ele alacağız.

Alaşımın mikro yapısını, tanelerini, fazlarını, inklüzyonlarını (metalin ergitme veya dökümü sonrasında oluşan bir çesit oksidasyon), mikro ölçekli yapısını incelemek için farklı mikroskopi teknikleri kullanılır. Metalografi, alaşım mikro yapısının makroskopik özellikler üzerindeki etkisini anlama ihtiyacından geliştirilmiştir. Elde edilen bilgi, alaşımlı malzemelerin tasarımı, geliştirilmesi ve üretimi için kullanılır.

Metalografi Nedir?

Metalografi, her tür metalik alaşımın mikro yapısının incelenmesidir. Daha net tabiriyle, metalik alaşımlardaki tanelerin, bileşenlerin, inklüzyonların veya fazların kimyasal ve atomik yapısını ve uzaysal dağılımını gözlemleyen ve belirleyen bilimsel disiplin olarak tanımlanabilir.

Metallerin mikroyapısal özelliklerini ortaya çıkarmak için farklı teknikler kullanılmaktadır. Çoğu araştırma, ışık mikroskobu ile gerçekleştirilir, ancak karanlık alan veya diferansiyel girişim kontrastı (DIC) gibi daha az yaygın olan kontrast teknikleri ve renk aşındırma kullanımı, metalografik uygulamalar için ışık mikroskobunun kapsamını genişletmektedir.

Metalik malzemelerin birçok önemli makroskopik özelliği, mikro yapı özelliklerine önemli ölçüde bağlıdır. Çekme mukavemeti veya uzama gibi kritik mekanik özellikler ile diğer termal veya elektriksel özellikler doğrudan mikro yapı ile ilgilidir. Mikroyapı ve makroskopik özellikler arasındaki ilişkinin anlaşılması, malzemelerin geliştirilmesinde ve üretiminde kilit bir rol oynar ve metalografinin nihai amacıdır.

Metalografi, bugün 19. yüzyıl bilim adamı Henry Clifton Sorby’nin çalışmaların çok şey borçludur. Sheffield’de (İngiltere) modern olarak üretilmiş demir ve çelikle yaptığı çalışmalarında, mikro yapı ve makroskopik özellikler arasındaki bu yakın bağı vurguladı.

Mikroskopi teknolojisindeki yeni gelişmelerle ve yakın zamanda bilgisayarların da yardımıyla metalografi, son yüz yılda bilim ve endüstrinin ilerlemesi için paha biçilmez bir araç olmuştur.

Optik mikroskoplar kullanılarak metalografide kurulan mikro yapı ve makroskopik özellikler arasındaki en eski varsayımlardan bazıları şunlardır:

• Azalan tane boyutu ile akma mukavemetinde ve sertlikte genel bir artış
• Uzatılmış taneler veya tane yönelimleri ile anizotropik mekanik özellikler
• Artan inklüzyon içeriği ile genellikle düşük süneklik eğilimi
• Yorulma çatlağı büyüme oranları (metaller) ve kırılma tokluğu parametreleri (seramikler) üzerindeki inklüzyon içeriği ve dağılımının doğrudan etkisi
• İkinci faz parçacıkları gibi malzeme süreksizlikleri ve hasarın başlama ilişkisi

Bir malzemenin mikro yapısını inceleyerek performansı daha iyi anlaşılabilir. Bu nedenle metalografi, bir malzemenin kullanım ömrü boyunca neredeyse tüm aşamalarda kullanılır. Örneğin; malzeme geliştirmeden incelemeye, üretimden üretim süreci kontrolüne ve hatta gerekirse hasar analizine kadar. Metalografinin temel amacı, ürünün güvenilirliğini sağlamaya yardımcı olur.

Uygun metalografik inceleme için temel adımlar şunlardır:

1. Numune alma
2. Numuneyi hazırlama
3. Kalıba alma
4. Düzlemsel taşlama
5. Cilalama ve dağlama
6. Mikroskobik gözlem
7. Dijital görüntüleme, dokümantasyon ve nicel verileri analiz etmek

Metalografik analizin ilk adımı numune alma sonraki çalışmaların başarısı için kritik öneme sahiptir. Analiz edilecek numune, değerlendirilen malzemeyi temsil etmelidir. Aynı derecede önemli ikinci adımda ise, metalografik bir numuneyi doğru şekilde hazırlamaktır.

Metalografi geleneksel olarak hem bir bilim hem de bir sanat olarak tanımlanmıştır ve bu ifadenin nedeni ise malzemenin gerçek yapısının, önemli bir değişikliğe veya hasara neden olmadan ortaya çıkarmanın çok önemli olduğu gerçeğinde yatmaktadır. Metalografi işte malzemenin ilgilenilen bu özelliklerini mikroyapısal olarak ölçülebilir hale getirir.

Dağlama muhtemelen en değişken adımdır, bu nedenle en iyi dağlama sölüsyonunun dikkatli seçimi, aşındırma sıcaklığının, dağlama süresinin kontrolü ve güvenli sonuçlar elde etmek için zorunludur. Bu adım için en uygun parametreleri bulmak için çoğu zaman deneme yanılma yöntemi gerekir.

İlginizi Çekebilir: Porozite Nedir? Nasıl Hesaplanır?

Metalografiye Neden İhtiyaç Duyarız?

Modern endüstriler, ürünlerini şekillendiren karar verme süreci için metalografi yoluyla öğrenilen bilgileri kullanır. Metalografi, şirketlerin köprüler inşa etmek, araba ve motosikletler inşa etmek için hangi malzemelerin yeterince iyi olabileceğine karar vermelerine yardımcı olur. Esas olarak metallerin mikro yapısının performanslarına nasıl katkıda bulunduğuna baktığından, modern şirketler ve üreticiler bunu bir kalite güvencesi biçimi olarak kullanırlar.

Metalografi, arabalar, uçaklar ve elektronik cihazlar gibi önemli şeyler için doğru metalin kullanılmasını sağlayabilir. Yeni malzemelerin geliştirilmesine yardımcı olması açısından da çok önemlidir. Daha hafif ve daha güçlü metallere olan talep devam ettikçe, günümüzde binlerce standartlaştırılmış alaşım mevcut olmasına rağmen daha da fazlası bu amaçla geliştirilecektir. Alaşımları mikroskobik ölçekte incelemek, makroskopik özellikleri hakkında çok şey ortaya çıkarabilir, bu bilgi bir alaşımın tasarımında, geliştirilmesinde ve üretiminde yoğun olarak kullanılır. 

Mikroyapının Fiziksel Özelliklerle İlişkisi Nasıldır? 

Yıllar geçtikçe bilim adamları, mikro yapılarını incelerken çoğu metale birkaç temel kuralın uygulanabileceğini keşfettiler.  

• Azalan tane boyutu, daha yüksek akma dayanımı ve sertlik ile ilişkilidir.  
• İnklüzyon içeriği ve dağılımı, bir metalin çatlama oranlarını ve kırılma direncini doğrudan etkiler.
• Bir metalin mikro yapısındaki tutarsızlıklar veya “süreksizlikler”, hasar yerleri veya metalin kırılacağı nokta ile ilişkilidir.  

Mikro yapının bize bir metalin fiziksel özellikleri hakkında neler söyleyebileceğini anlamaya, metalin farklı durumlarda nasıl performans göstereceğini tahmin etmemize yardımcı olabilir. Belirli özellikleri ve tutarsızlıkları belirleyebilmek, üreticilerin yanlış malzemeyi seçmekten ve potansiyel olarak tehlikeli veya kusurlu ürünleri dolaşıma sokmaktan kaçınmasına yardımcı olabilir. Metalografi, bilim adamlarının yeni alaşımları geliştirmelerine ve test etmelerine yardımcı olma konusunda benzersiz ve önemli bir amaca hizmet eder ve mikroskop teknolojisi olmadan bu mümkün olmazdı.

Metalografik Numune Hazırlama Teknikleri

Mikro yapı ve içeriği belirlemek için metalografik numunelerin uygun şekilde hazırlanması, adım adım belirli süreçlerin izlenmesini gerektirir. Adımlar sırasıyla kesme, montaj, kaba taşlama, ince taşlama, cilalama, dağlama ve mikroskobik incelemeyi içerir. Doğru mikro yapıları ortaya çıkarmak için numuneler temiz tutulmalı ve hazırlama prosedürü dikkatle izlenmelidir.

Ön İşleme

Optik mikroskopi genel amaçlı inceleme için yeterlidir; ileri inceleme ve araştırma laboratuvarları genellikle elektron mikroskopları (SEM ve TEM), x-ışını ve elektron difraktometreleri ve muhtemelen diğer tarama cihazlarını içerir. Bir numunenin hazırlanmasındaki yanlış teknikler, gerçek mikro yapının değişmesine neden olabilir ve büyük olasılıkla hatalı sonuçlara yol açacaktır. Mutlaka mikro yapının değiştirilmemesi gerekir.

Kesit Alma

Kesme gibi işlemler, numunenin mikro yapısını değiştirebilir. Standart kesicilerin oluşturduğu ısıdan kaçınılması gereken durumlarda düşük hızlı kesme diskleri kullanılır. Örnek kesme sıvısı ve uygun hız kontrolü, tüm kesite alma işlemlerinde çok önemlidir.

Aşındırıcı Kesme Taşları, ince bir disk şeklinde birbirine bağlanmış aşındırıcı taneciklerden (Alüminyum Oksit veya Silisyum Karbür gibi) oluşur.
Kesme taşları sertten yumuşaka doğru sıralanır. Genel bir kural olarak, yumuşak malzemeyi keserken sert birleştirilmiş bir tekerlek ve daha sert malzemeyi kesmek için yumuşak bir tekerlek seçilmelidir.

Montaj

Küçük numuneler, kullanımda kolaylık sağlamak ve hazırlanan numunenin kenarlarını korumak için genellikle plastik bazlı reçine içine monte edilir. İki farklı reçine türünden bahsedebiliriz:

1) Bakalit, yaygın olarak kullanılan düşük maliyetli, nispeten sert termoset bir polimerdir.

2) Şeffaflık gerektiğinde pahalı transoptik termoplastikler kullanılır.

Transoptik malzemeler, maksimum sıcaklıkta erimiş halde kalır ve basıncın artması ve sıcaklığın düşmesi ile şeffaf hale gelir. Epoksi kürlendiğinde numune hazırlanabilir. Numune kenarları ve epoksi tapa arasındaki nispeten zayıf yapışma nedeniyle soğuk montaj yapılırken dikkatli olunmalıdır; genellikle numunenin kalitesini düşürebilecek boşluklar oluşur.

Kaba Zımparalama

İdeal olarak hazırlanmış bir metalografik numunede gereken mükemmellik göz önüne alındığında, her hazırlama aşamasının dikkatli bir şekilde gerçekleştirilmesi esastır. Öncelikle numunede çizikler, lekeler ve diğer kusurlardan mutlak suretle arındırılmış olmalıdır. Kaba taşlama aşamasının amacı, sonraki zımparalama ve dağlama aşamaları için gerekli olan ilk düz yüzeyi oluşturmaktır.

Zımparalama, su ile veya kuru olarak gerçekleştirilebilir, ancak numunenin zımparalama esnasında oluşturacağı ısınmayı önlemek için su ile zımparalama tavsiye edilmektedir. Nihai amaç, numune kesme nedeniyle önceki tüm işleme izlerinden arınmış düz bir yüzey elde etmektir. Kaba zımparalama ve ince zımparalama aşamaları boyunca önemli bir faktör, çiziklerin herhangi bir taşlama aşamasında aynı boyutta ve birbirine paralel olmasıdır. Doğru zımparalama usulü, her sonraki aşamada zımparalama yönü açısının numunenin 90 derece döndürülmesi ile gerçekleştirmektir. Numune, bir zımparalama aşamasından diğerine geçmeden önce MUTLAKA YIKANMALIDIR! Bu temel kurala uyulmaması, aşınan kalıntı parçacıkların aktarılmasına neden olacak ve istenmeyen çiziklerin oluşmasına neden olacaktır.

Orta ve İnce Zımparalama

Metalurjik numunelerin orta ve ince zımparalanması, daha ince aşındırıcı kullanılarak tamamiyle çiziksiz bir yüzey oluşturmak üzere amaçlanmıştır. Herhangi bir aşamada dikkatli olunmaması, mikroyapı incelemesine elverişsiz bir numune ile sonuçlanacaktır. Buradaki fikir, birbirini izleyen her aşamada aşındırıcıların daha ince hale geldiği bir aşamadan diğerine dikkatli bir şekilde geçmektir. Bir aşamadan diğerine geçiş, yalnızca önceki aşamadaki tüm çizikler tamamen kaldırıldığında devam etmelidir. Genel olarak ardışık adımlar 240, 320, 400 ve 600 grit Silisyum Karbür (SiC) zımpara kağıtları ile gerçekleşmelidir. Orta ve ince zımparalamada kesinlikle ıslak öğütme uygulanır.

Mekanik Parlatma

Parlatma, kumaş kaplı, elektrikle çalışan bir disk üzerinde, sıvı bir solüsyon ile numunenin parlatılması esasına dayanmaktadır. Elmas aşındırıcılar, parlatmada kullanılan en iyi solüsyonlardır. Son zımpara kağıdı yani 600 grit aşamasının ardından, parlatma aşamasına geçmeden önce numune yıkanmalı ve dikkatlice kurutulmalıdır. Parlatma aşamasından önce numunenin ve operatörün ellerinin dikkatli bir şekilde yıkanması gerekir. İlk parlatma aşaması sırasında numuneye orta derecede basınç uygulanır ve genellikle 1-2 dakika sürmelidir. Numune dikkatlice yıkandıktan sonra, aşamaları dikkatli ve doğru yapılan parlatılmış numune çiziksiz ayna benzeri bir yüzeye sahip olmalıdır.

Dağlama

Doğru şekilde parlatılmış bir numunenin mikroskobik incelemesi, kalıntılar ve çatlaklar veya diğer fiziksel kusurlar gibi birçok özellik incelenmesine hazır hale gelecektir. Dağlama aşamasında ise mevcut mikroyapısal özellikleri veya fazları belirginleştirebilmek için kullanılır. Dağlayıcılar genellikle su, alkol veya başka bir çözücü içinde seyreltik asit veya seyreltik alkalilerdir.

Dağlama işlemi genellikle uygun solüsyonun numune yüzeyine birkaç saniye ile birkaç dakika arasında uygulanmasıyla gerçekleştirilir. Bazı metaller çok kısa sürede asitle bozulabilirken bazı metallere saatlerce dağlayıcı uygulaması sonuç vermeyebilir. Bu tamamen malzemenin özelliğine bağlıdır ve malzemeye uygun dağlayıcı seçilmesi kritik öneme sahiptir. Nitrik Asit – Alkol karışımı olan Nital, demir ve çelik numunelerde yaygın olarak kullanılan aşındırıcıdır. Nital, bir göz damlası veya pamuklu çubuk kullanılarak numunenin üzerine damlatılır. Numune ve nital konsantrasyonuna bağlı olarak uygun dağlama için genellikle on saniye ila bir dakika yeterlidir. Numune hemen akan su altında yıkanır, alkolle durulanır ve genellikle saç kurutma cihazlarıyla kurutulur. Bu işlemlerden sonra numuneye dokunmayın, silmeyin. Ardından mikroskobik inceleme aşamasına geçebilirsiniz.

Mikroskobik Muayene

Mikroskobik görüntüleme, numune yüzeyinin üç boyutlu bir taramasını ortaya çıkaran bir optik mikroskop kullanılarak yapılmalıdır. Numune, yüzeyi optik eksene dik olacak şekilde yerleştirilir. Detaylı inceleme yapılır. Mikroskop, farklı büyütmeler (25x ile 1000x) elde edilebilmesi için bir mercek sistemine sahiptir. Mikroskobun önemli özellik ayarları şunlardır:

1. Büyütme ayarı
2. Çözünürlük ayarı

Büyütme ayarını numunemizin mikroyapısını daha detaylı veya daha kompakt şekilde incelemek için değiştirebiliriz. Kontrast ayarı da sürekli olarak bozulma eğilimine sahiptir. Bu sayede inceleyeceğimiz bölümleri veya büyütmeleri değiştirdiğimizde çözünürlük ayarı ile işimizi kolaylaştırırız.

Mühendislik araç ve gereçlerinin üretilmesinden önce kalite kontrolü ve ARGE çalışmalarında metalografik incelemenin ne kadar hayati olduğunu ve problemlerin çözülmesi için bizlere olanak sağlaması yönüyle hayatımızda çok önemli bir icat olduğu su götürmez bir gerçektir.